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        卡爾費休水分測定儀測定液體、固體、氣體中的水分含量

        測定操作前應**先確定以下幾點:
        1.電解、攪拌開關是否打開。
        2.空白電流是否穩定。
        3.攪拌速度是否合適。
        4.在使用新達到平衡的卡爾費休試劑測定水分過程中,陽極室的卡爾費休試劑會自然的產生少量的碘,其結果將破壞儀器的平衡點,此時,進樣前應注入少量的純水使其平衡,達到終點后,才能進行測定操作。
         
        **、卡爾費休水分測定儀對液體樣品中的水分的測定:
            1.**先根據被測樣品含水量的多少,確定所要進的樣品量,并選擇適當的微量進樣器,用被測樣品沖洗2~3次,緩慢抽取一定量的樣品,并排空進樣器中的氣泡,為注樣做好準備。參考進樣量如下表: 


        水 分 含 量 推薦進樣體積
        25%以上 0.3μL~1μL
        5%~25% 1μL~5μL
        1%~5% 5μL~20μL
        0.2%~1% 20μL~100μL
        0.05%~0.2% 100μL~500μL
        0.01%~0.05% 500μL~1mL
        0.01%以下 1ml~5ml

            2.按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。
            3.將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中,注意應使針尖**插入到卡爾費休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解會自動開始,測定達到終點,蜂鳴器響,終點指示燈亮,LED數字顯示器顯示的數字即是樣品的含水量,單位為μg。
            4.根據進樣體積和樣品密度計算出樣品質量(或根據稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質量,即為稱重進樣方式),并依此計算出水分的百分含量和PPM值。
        計算公式如下:
            含水量PPm=所測結果(μg)/樣品質量(g)=所測結果(μg)/[樣品密度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所測結果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]

            含水量(%)=含水量(PPm)/10000
         
        第二、卡爾費休水分測定儀對固體樣品中的水分測定:
            固體樣品中可以是粉末、顆粒(大塊狀樣品應破碎)。通過固體進樣器進樣,其步驟如下:
            1.固體進樣器用水清洗干凈,干燥好。(固體進樣器見圖⑤)
        水分測定儀


            2.取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
            3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,即為樣品與進樣器的總重
            4.按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。
            5.取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子,把進樣器按(圖⑥)實線所示插入樣品注入口。如此時LED數字顯示器開始計數,這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內,此時要待測定到達終點,目的是使侵入到電解池瓶內的水分充分被卡爾費休試劑吸收。
            6.按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。將進樣器旋轉180度,如(圖⑥)虛線所示,使樣品全部落入卡爾費休試劑中(樣品落入卡爾費休試劑時,注意不得使樣品與池壁及電極相接觸),一直到測定終點,記錄實驗結果后,方可拿下固體進樣器,裝入進樣旋塞,并蓋好進樣器蓋子。
        水分測定儀
            7.稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量,即皮重,計算出進樣品質量。
            8.依上節公式計算百分含量和PPM值。

        第三、卡爾費休水分測定儀對氣體樣品中的水分測定:
            測定氣體樣品,需要把樣品裝在一個小容器(如小鋼瓶、氣囊或100ml注射器)中,把注射器長針頭(80mm以上)與該容器連接。電解池瓶須注入大約150ml的卡爾費休試劑,以保證氣體中的水分被充分吸收,同時氣體的流量應控制在100ml/min左右,并保持穩定。采用稱重進樣法進樣。

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